Cuando en química, especialmente en el área de química analítica, hacemos referencia al analito, hablamos de una especie química cuya presencia o concentración en una muestra es necesario determinarla, empleando cualquier técnica analítica existente; siendo esta una de las tareas básicas de cualquier laboratorio de análisis químico.
Laboratorio de análisis químico. Fuente:@yusvelasquez.
Desde los inicios de la química, los investigadores han tenido la necesidad de conocer la identidad y cantidad de los materiales con los cuales estaban trabajando, de este modo, a la par con el desarrollo de la química como ciencia fueron desarrollados los métodos que hoy conocemos como métodos de análisis químico, donde el analito es el elemento central.
Para estudiar el analito necesitamos de técnicas y herramientas que constituyen nuestra “lupa” como investigadores, y como tales, seguimos pistas que nos conduzcan a su identificación dentro del medio en el que se encuentra, así mismo, necesitamos un medio de medición para cuantificarlo, para eso construimos “patrones” de comparación, con valores conocidos de concentración determinados de forma controlada, así nuestra cinta métrica para cuantificar el analito se construye en base a absorbancias, difracción, conductividad, entre otras propiedades.
Análisis químico del analito
El análisis químico del analito se basa en el uso de técnicas empleadas para identificar, separar y determinar la cantidad de sustancia problema que está presente en una muestra. Se divide en dos categorías dependiendo de la manera en que se realizan los ensayos.
Tipos de análisis químico. Fuente: @yusvelasquez.
El análisis clásico:este método se basa en hacer reaccionar el material que se analiza con otra especie química, a fin de obtener un producto que se puede detectar y medir con mayor facilidad. Por ejemplo, el producto podría generar alguna coloración o podría ser un sólido que precipita desde la solución.
- El análisis instrumental:este método implica el uso de un instrumento, ya que muchas propiedades físicas de la materia se pueden relacionar con la concentración, se pueden emplear para realizar un análisis químico. Hoy día existe una amplia variedad de instrumentos que están disponibles para el analista químico. En algunos casos, el instrumento se utiliza para caracterizar una reacción química entre el analito y un reactivo agregado; en otros, se utiliza para medir una propiedad física del analito, por ejemplo el potencial de hidrogeno, la absorbancia, el índice de refracción, entre otros.
El análisis químico clásico a su vez puede dividirse en otras dos categorías, el análisis químico cualitativo y el análisis químico cuantitativo. Con el primero solo se busca determinar la presencia o no del analito en la muestra mediante una reacción química; mientras que el segundo se basa en determinar su concentración.
El intenso color azul que se forma al reaccionar iones de cobre con hidroxido de amonio se emplea para detectar la presencia de cobre en una muestra. Fuente: @yusvelasquez.
Si bien hoy en día la mayoría de los ensayos se realizan de forma instrumental, sigue existiendo la necesidad de algunos análisis clásicos.
Análisis cuantitativos
Tanto los análisis cuantitativos clásicos como los instrumentales pueden dividirse en análisis gravimétricos y volumétricos.
El análisis gravimétrico se basa en una medición de masa. Por ejemplo, la determinación de cloruros en una muestra de agua se puede realizar agregando un exceso de nitrato de plata; el producto de reacción es un precipitado de cloruro de plata, que se filtra de la solución, se seca y se pesa.
Determinación de cloruros en una muestra. Fuente: @yusvelasquez.
Y por medio de la estequiometria de la reacción, ya que en esta reacción prácticamente todo el analito se precipita, la masa del precipitado se puede usar para calcular la cantidad de analito inicialmente presente.
Así, una vez conocida la masa de cloruro de plata separada como precipitado, se estima la cantidad de iones cloro sabiendo que según la reacción se producen 1 mol de cloruro de plata por cada mol de cloruro de sodio presente.
Por otro lado, el análisis volumétrico se basa en una medición de un volumen. Por lo general, una solución líquida de un reactivo químico de concentración conocida se coloca en una bureta, que es un tubo de vidrio con graduaciones de volumen calibradas, y agregándolo gradualmente al analito, mediante el procedimiento conocido como titulación, hasta que se complete la reacción química esperada. El volumen de titulador agregado, que debe ser suficiente para reaccionar con todo el analito en el punto de equivalencia, se puede usar para calcular la cantidad o concentración del analito que estaba originalmente presente.
Por ejemplo, se puede determinar el contenido de acidez de una muestra por medio de su valoración, titulando la muestra con una solución de concentración conocida de hidróxido de sodio, en presencia de fenolftaleína como indicador.
Determinación de acidez por volumetría. Fuente: @yusvelasquez.
De modo que, midiendo el volumen gastado del titulante para alcanzar el punto de equivalencia se puede determinar la concentración del analito, expresado como porcentaje de acidez titulable de la siguiente forma:
Si bien hoy en día la mayoría de los ensayos se realizan de forma instrumental, sigue existiendo la necesidad de algunos análisis clásicos.
Proceso analítico general
En un laboratorio de análisis químico pueden llegar muestras de diferente naturaleza, pueden ser muestras de aguas, pudiendo ser estas potables o contaminadas, muestras de suelos, materias primas de la industria, alimentos, entre otros.
A pesar de la diversidad de muestras que se pueden procesar, desde el momento que se decide realizar un análisis químico hasta el punto que se obtiene el resultado, es necesario seguir una serie de pasos que resultan común, independientemente de la procedencia de la muestra. Estos pasos pueden resumirse de la siguiente forma:
Esquema general del procedimiento analítico. Fuente: @yusvelasquez.
Muestreo
Es el paso inicial del análisis, no todo el grupo o masa que constituye el elemento problema puede ser analizado, por lo que una gran parte del material se elimina, escogiendo una muestra representativa del todo. La toma de muestra va acompañada de del uso de herramientas estadísticas que permiten determinar el tamaño y el número de muestras. Para realizar el muestreo es muy importante que el analista tenga una visión clara del análisis a realizar, sobre todo tener una estimación del tiempo y dinero que se puede gastar en el muestreo y el posterior análisis, ya que una muestra muy grande consumirá mayor cantidad de recursos y también puede proporcionar información innecesaria, como también puede resultar insuficiente si el procedimiento de muestreo es inadecuado.
Para tener una idea de la importancia de realizar un buen muestreo, por ejemplo, el análisis de un cuerpo de agua para determinar la presencia de un contaminante químico probablemente arrojará resultados poco precisos si el cuerpo de agua se muestrea solo en el centro y en la superficie. Se deben tomar muestras en varios lugares, tanto en la periferia, así como a varias profundidades.
Imagenes de un muestreo en cuerpos de agua. Fuente: @yusvelasquez.
Preparación de la muestra
Una vez recogida la muestra, puede ser necesario tratarla química o físicamente en el sitio o a su llegada al laboratorio. La naturaleza del tratamiento depende de la muestra y del análisis químico que se vaya a realizar, por ejemplo, las muestras de agua que se analizan para determinar la Demanda Biológica de Oxigeno (DBO) se deben colocar en envases de vidrio que se sellan y se almacenan en recipientes refrigerados, ya que disminuir la temperatura de la muestra durante el transporte disminuye los cambios en los niveles de oxígeno causados por la actividad de organismos microscópicos dentro de la muestra.
Identificación y preparación de la muestra en sitio. @yusvelasquez.
Las muestras pueden que requieran no solo de preparación en el sitio para su transporte, sino que, una vez que llegan al laboratorio, es posible que se requieran de otras operaciones antes de su análisis. Por mencionar algunos casos, al tomar múltiples muestras estas se combinan en lo que se denomina una muestra compuesta, que luego se analiza, este proceso evita la necesidad de analizar cada una de las muestras de forma individual, en otros casos, la muestra debe ser tratada química o físicamente para colocarla en una forma que pueda ser analizada. Por ejemplo, una muestra de un mineral normalmente es disuelta en soluciones ácidas y otras veces, es necesario cambiar la concentración del analito antes de realizar el ensayo para que esté dentro del rango detectable del método o del instrumento analítico.
Medición
Una vez preparada la muestra se procede a realizar la medición de la propiedad deseada, esta es la etapa experimental propiamente de la determinación del analito, esta puede realizarse mediante un método de análisis clásico o uno instrumental, en paralelo, se realizan mediciones de soluciones patrón y de blancos, bajo las mismas condiciones experimentales del analito, lo que permite la comparación y determinación de su concentración en la muestra problema.
Las soluciones patrón son indispensables para el uso de los métodos instrumentales, ya que generalmente la propiedad medida no es expresada directamente como la concentración del analito, lo que ocurre cuando se utilizan técnicas como la espectroscopia de absorción UV o infrarrojo; para lo cual se requieren de soluciones de concentración conocida en las cuales pueda ser medida la respuesta del instrumento, y convertir luego esa respuesta en una medida de concentración mediante una curva de calibración.
Espectrofotometro UV-Vis Genenis y su curva de calibración para la determinación de nitritos. Fuente: @yusvelasquez.
Por otro lado, los blancos nos permiten obtener información sobre los errores en las mediciones, la cantidad mínima detectable del analito e incluso, si los reactivos o la metodología son los apropiados.
Evaluación de los resultados
Una vez completados los ensayos, los resultados cuantitativos se manipulan matemáticamente, y los resultados tanto cualitativos como cuantitativos se presentan de manera significativa.
En el caso de los análisis cuantitativos la forma más común de reportar los resultados es informar el valor de la media (promedio) de los resultados de los análisis de laboratorio acompañada de la cantidad de error aleatorio en el análisis. Aunque en algunos casos, es mejor informar la mediana (valor central cuando los resultados están ordenados por tamaño) o el modo (el valor obtenido con mayor frecuencia.
Eliminación de interferencias
Independientemente de si se usa un método clásico o instrumental, puede ser necesario eliminar las interferencias de un analito antes de realizar el análisis. Una interferencia es una sustancia, distinta del material que se desea analizar que puede ser medida junto con el analito mediante el método analítico aplicado, dando un resultado erróneo, o que en otros casos puede evitar que se mida, haciéndolo indetectable.
Se ha desarrollado varios métodos para separar las interferencias de la muestra a ser analizada. Algunos de estos métodos incluye: la destilación, la precipitación, la filtración, la complejación, la ósmosis, la extracción y la cromatografía. Algunos de estos métodos pueden usarse no solo para eliminar interferencias, sino también para realizar el ensayo.
Consideraciones finales
La importancia del análisis químico nunca ha sido más grande de lo que es hoy. Ya que nuestra sociedad exige una gran variedad y cantidad de alimentos que cumplan estrictas regulaciones sanitarias y de seguridad, demanda bienes de consumo de calidad, y además, tecnologías que permitan mitigar, o eliminar en el mejor de los casos, cualquier elemento o compuesto que represente una carga contaminante para el medio ambiente.
Especialmente, dado que los problemas de contaminación están asociados con el crecimiento de la población mundial, las técnicas analíticas se emplean para identificar sustancias indeseables en el agua, el aire, el suelo y los alimentos, pudiendo establecer su punto de origen.
Y a partir de la identificación y neutralización de un contamínate peligroso, es importante luego establecer un programa de muestreo y monitoreo permanente, para determinar a tiempo si es nuevamente incorporado al medio o si aún persiste en concentraciones muy por debajo del nivel de peligro; por lo que los químicos analíticos buscamos también las formas de desarrollar técnicas e instrumentos cada vez más precisos y sensibles.
Hasta aquí la información relacionada con análisis químico. Espero sea de gran utilidad para ustedes. ¡Hasta un próximo post.
Referencias
Whitten, K. (1985). Química General
Skoog W., Holler C. Química analítica. 7ma edición
Fernandez, A. (2001). Análisis cualitativo. Universidad Central de Venezuela, Caracas.
Wikipedia.com. Analito.
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Excelente post@yusvelasquez, detallas muy bien los pasos fundamentales del análisis químico y la importancia que tiene planificar muy bien el muestreo para el éxito del procedimiento y confiabilidad de los resultados. Saludos!
Muchas gracias por tu aprecición estimado @emiliomoron! definitivamente esto te garantiza el éxito de los análisis
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