Síntesis de nanotubos de carbono

A principio de la década de los 90 S. Iijima al investigar sobre los fullerenos, observó por medio de un microscopio electrónico de transmisión (TEM) nanotubos de carbono (NTsC), que constituyen una nueva forma alotrópica del carbón (figura 1).

Figura 1. Formas alotrópicas del carbón: fullereno (a), grafito (b), nanotubo de carbono (c).

Los nanotubos de carbono son moléculas cilíndricas compuestas de átomos de carbono, que poseen diámetros en el orden de los nanómetros y longitudes en el micrometro. Una de la característica más importante es el patrón hexagonal que se repite periódicamente en el espacio. Dicha estructura unidimensional se debe principalmente al proceso de hibridación sp2, durante el cual un orbital s y dos orbitales p se combinan para formar tres orbitales híbridos sp2 a 120º entre sí dentro de un plano (figura 2a). Estas nanoestructuras se consideran teóricamente procedentes de una lámina de grafeno enrollado sobre sí mismo (figura 2b).

Figura 2. Hibridación sp2 presente en los Nanotubos de carbono (a). Nanotubo de carbono de pared simple (NTsCPS) proveniente de una lámina de grafeno (b).

Lo nanotubos de carbono desde de su descubrimientos ha despertado gran interés tecnológico gracias sus propiedades mecánicas, eléctricas y térmicas, ya que poseen una conductividad eléctrica de aproximadamente 104Ω/cm.17 tambien, exhiben una excelente conductividad térmica en la dirección del eje del nanotubo que varían entre los 2000-4000 Wh/K. Otras de las características resaltantes que podemos mencionar, es que poseen una resistencia a la deformación de hasta 20 veces superior al acero, esto se debe a la estabilidad y los fuertes enlaces entre los átomos de carbono, del tipo sp2, proporcionando la capacidad de ser la fibra más resistente, con elevados módulos de Young de ~1.8 TPa y resistencia a la flexión de 14.2 GPa. Por lo tanto, pueden fácilmente ser utilizados para el reforzamiento de materiales.

Estas nanoestructuras también generan un gran interés en la fabricación de dispositivos electroquímicos gracias a su área específica. Los nanotubos de carbono poseen altas áreas superficiales de 50 m2/g para un nanotubo de carbono de pared múltiple con 40 capas y 1315 m2/g para un nanotubo de carbono de pared única, estos valores son mayores en comparación a los 40 m2/g de los súper carbono mostrado en la tabla 3, esta propiedad puede ser aprovechada para disminuir el tiempo de difusión de los iones de Li y aumentar el área efectiva de las reacciones farádicas de las partículas activas en las baterías de Ión-Li21

Síntesis de nanotubos de paredes múltiples

La síntesis de nanotubos de carbono se realiza por la metodología de deposición química en fase vapor (DQFV) mostrada en la figura 3, para esto se tomaron 50 mg de catalizador 8%Fe-2%Co en una relación 4:1, la cual se introdujo en un tubo donde se mezclaron dos flujos, uno de argón Ar como gas de transporte y otro de acetileno como gas de fuente de carbono C2H2, a una temperatura de 750 ºC. La síntesis se llevó a cabo con un flujo: 180 Ar/20 C2H2, al llegar a la temperatura de 750 ºC se abrió el flujo de acetileno y se dejó la reacción por 15 minutos.

Figura 3. Montaje experimental para la síntesis de NTsC con flujo de 180 Ar/20 C2H2 a 750 oC por 15 min.

Una vez sintetizados los nanotubos de carbono se hace necesario la purificación de los mismo ya que en la síntesis se obtiene carbón amorfo y residuos del catalizador usado.

Purificación NTsC

La purificación se realiza en un medio ácido con 28 ml de acido clorhídrico (HCl), a fin de eliminar el material de soporte de CaCO3 y el catalizador metálico, a una concentración de 10% y ~150 mg de nanotubos de carbono sintetizados a flujo de 180/20. Estos se colocaron en agitación constante por 3h a 70±5 °C. Luego se filtraron en vacío y se lavaron con abundante agua destilada. Los nanotubos de carbono se secaron a 120 °C77 en una estufa durante 1h.

Para la verificación de la obtención de los nanotubos, estos se caracterizan principalmente por microscopia de barrido electrónico donde se puede observar apariencias filiformes y morfología cilíndrica y alargadas con diferentes longitudes y diámetros (figura 4).

Figura 4.- Micrografía de los NTsC purificados con HCl, a magnificaciones de 30 kx (a-b) y 60 kx (c-d).

BIBLIOGRAFÍA

Ruoff, R. S.; Qian, D.; Liu, W. K. Comptes Rendus Phys.2003, 4, 993–1008.
González, R. M. Funcionalización de nanomateriales de carbono: Propiedades optoelectrónicas de nanotubos de carbono y aplicaciones de nanopartículas de diamante en catálisis y biocatálisis, Universidad Politécnica de Valencia, 2011, p. 322.
Hamada, N.; Sawada, S.; Oshiyama, A. Phys. Rev. Lett.1992, 68, 1579–1581.
Kumar, M.; Ando, Y. J. Nanosci. Nanotechnol.2010, 10, 3739–3758.
Belin, T.; Epron, F. Mater. Sci. Eng. B2005, 119, 105–118.
Qian, D.; Wagner, G. J.; Liu, W. K.; Yu, M.-F.; Ruoff, R. S. Appl. Mech. Rev.2002, 55, 495–533.
Thostenson, E. T.; Ren, Z.; Chou, T. Compos. Sci. Technol.2001, 61, 1899–1912